前言 眼鏡架的鎳析出量超標,會導致人體健康受損。國際標準化組織和歐盟標準化組織對此有著嚴格的管理措施,中國製造的眼鏡架產品廣泛採用鍍鎳工藝,這種工藝成本低廉。但鎳是一種容易導致皮膚接觸性過敏的重金屬元素。醫學觀察證明了長期接觸含鎳物品,會引起皮膚過敏甚至致癌。早在上個世紀90年代,國際標準化組織(ISO)和歐盟標準化組織(CEN),就在標準中對金屬眼鏡架的鎳析出量及檢測提出了嚴格的要求,而中國目前與眼鏡產品有關的各項標準,尤其是國家標準《GB/T14214眼鏡架通用要求和試驗方法》,對此尚未涉足。 國際上對金屬眼鏡架的鎳析出量有著嚴格的規定和檢測標準,鎳析出量不合格的產品,不允許銷售給最終消費者。早在1994年6月,歐盟就頒佈了94/27/EC 指令,規定了產品相關鎳析出量的標準。1997年7月,歐盟又發佈了3個協調標準,明確了對鎳析出量進行定性分析的方法。ISO/TS24348《眼鏡架—對金屬和合金鏡架的模擬佩帶以及鎳析出量的檢測方法》國際標準於2007年正式頒佈,其中明確規定:眼鏡架與佩帶者的皮膚直接和長時間接觸的金屬和合金部分的鎳析出量,不得超出0.5μg/cm2/每週。即將頒佈的ISO12312-1《太陽鏡》國際標準直接引用了這個規定,並要求:太陽鏡的設計和製造不得危及佩帶者的健康或安全,應把由鏡片或鏡架材料析出的可能傷害佩帶者皮膚的危險降至最低。 中國有近4億屈光不正消費者、1.5億老花鏡消費者、加上太陽鏡的使用人群,眼鏡產品覆蓋了約8億人。產品品質問題,實質上已經與人們的健康息息相關。鎳析出量,不得不成為一個產品品質領域令人關注的話題。 眼鏡中鎳釋放量的測定 1 原理被測試鎳釋放的對象被放入人造汗水測試液中一星期。使用原子吸收或電感耦合等離子體光譜測試溶液中溶解的鎳的濃度。鎳的釋放用微克每平方釐米每星期(ug/cm2/week)表示。 2 試劑 除了特殊說明,所有試劑為分析純或更高級別且不含鎳。 去離子水、氯化鈉、DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、脫脂溶液。 3 主要前處理設備 3.1 pH計 3.2 恒溫水浴鍋 4 樣品前處理 4.1 測試溶液的準備 測試溶液準備人造汗水由去離子水組成並含有:0.5%(m/m)氯化鈉,0.1%(m/m)乳酸,0.1%(m/m)尿素, 1%(m/m)氨水。在使用之前,確保測試溶液的pH在6.40~6.60之內。測試溶液應在製備後的3h之內使用。 4.2 釋放程式 4.2.1 將樣品擱於支架並懸於測試容器中(4.1)。加入一定量的測試溶液約1mL每平方釐米測試面積。懸空的樣品應完全浸入測試溶液中。記下樣品面積和所用測試溶液的體積。蓋緊容器阻止測試液的蒸發。平穩的將容器放入恒溫水浴鍋,(30±2)℃,168h,不要攪動。 4.2.2 一周之後,從測試液中去除樣品,用少量去離子水沖洗,將沖洗液加入測試液中。定量轉移測試液到合適體積的容量瓶中。為了防止溶解鎳再沉澱,加入稀硝酸和去離子水到測試溶液中,使其在定容至刻線後含有約1%的硝酸。 4.3 平行樣 至少做2個相同的樣品。 4.4 空白試驗 重複空白試驗應在測試樣品的同時進行。使用相同的容器和支架,相同的程式除了容器中沒有樣品。使用相同量的測試液,沖洗液和稀硝酸。 5 樣品測試 5.1儀器 5.1.1 AAS-6000型原子吸收光譜儀(天瑞儀器) 5.1.2 ICP-2000型單道掃描式ICP原子發射光譜儀(天瑞儀器) 5.2 工作曲線標準溶液的配製 單位:mg/L 6 結果資料 6.1 鎳的釋放 樣品的鎳釋放,d,表示每微克每立方釐米每星期(ug/cm2/week),方程如下: d=V×(C1-C2)/1000×a 式中: a----測試對象的樣品面積,cm2 V----測試溶液的稀釋體積,mL C1----一周後稀釋的測試液中鎳的濃度,ug/L C2----一周後空白溶液中鎳濃度的平均值,ug/L 6.2 結果的校正 將6.1所得結果乘以0.1,得到校正分析值。 7 結果與討論 7.1 實驗譜圖 7.1.1 AAS 7.1.2 ICP 7.2 方法檢出限 方法檢出限公式:DL=3SD/k 式中:DL----方法檢出限 SD----測量10次樣品空白溶液的強度的標準偏差 k-----標準曲線的斜率 計算結果見下表: 單位:mg/kg
前言
眼鏡架的鎳析出量超標,會導致人體健康受損。國際標準化組織和歐盟標準化組織對此有著嚴格的管理措施,中國製造的眼鏡架產品廣泛採用鍍鎳工藝,這種工藝成本低廉。但鎳是一種容易導致皮膚接觸性過敏的重金屬元素。醫學觀察證明了長期接觸含鎳物品,會引起皮膚過敏甚至致癌。早在上個世紀90年代,國際標準化組織(ISO)和歐盟標準化組織(CEN),就在標準中對金屬眼鏡架的鎳析出量及檢測提出了嚴格的要求,而中國目前與眼鏡產品有關的各項標準,尤其是國家標準《GB/T14214眼鏡架通用要求和試驗方法》,對此尚未涉足。 國際上對金屬眼鏡架的鎳析出量有著嚴格的規定和檢測標準,鎳析出量不合格的產品,不允許銷售給最終消費者。早在1994年6月,歐盟就頒佈了94/27/EC 指令,規定了產品相關鎳析出量的標準。1997年7月,歐盟又發佈了3個協調標準,明確了對鎳析出量進行定性分析的方法。ISO/TS24348《眼鏡架—對金屬和合金鏡架的模擬佩帶以及鎳析出量的檢測方法》國際標準於2007年正式頒佈,其中明確規定:眼鏡架與佩帶者的皮膚直接和長時間接觸的金屬和合金部分的鎳析出量,不得超出0.5μg/cm2/每週。即將頒佈的ISO12312-1《太陽鏡》國際標準直接引用了這個規定,並要求:太陽鏡的設計和製造不得危及佩帶者的健康或安全,應把由鏡片或鏡架材料析出的可能傷害佩帶者皮膚的危險降至最低。 中國有近4億屈光不正消費者、1.5億老花鏡消費者、加上太陽鏡的使用人群,眼鏡產品覆蓋了約8億人。產品品質問題,實質上已經與人們的健康息息相關。鎳析出量,不得不成為一個產品品質領域令人關注的話題。 眼鏡中鎳釋放量的測定 1 原理被測試鎳釋放的對象被放入人造汗水測試液中一星期。使用原子吸收或電感耦合等離子體光譜測試溶液中溶解的鎳的濃度。鎳的釋放用微克每平方釐米每星期(ug/cm2/week)表示。 2 試劑 除了特殊說明,所有試劑為分析純或更高級別且不含鎳。 去離子水、氯化鈉、DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、脫脂溶液。 3 主要前處理設備 3.1 pH計 3.2 恒溫水浴鍋 4 樣品前處理 4.1 測試溶液的準備 測試溶液準備人造汗水由去離子水組成並含有:0.5%(m/m)氯化鈉,0.1%(m/m)乳酸,0.1%(m/m)尿素, 1%(m/m)氨水。在使用之前,確保測試溶液的pH在6.40~6.60之內。測試溶液應在製備後的3h之內使用。 4.2 釋放程式 4.2.1 將樣品擱於支架並懸於測試容器中(4.1)。加入一定量的測試溶液約1mL每平方釐米測試面積。懸空的樣品應完全浸入測試溶液中。記下樣品面積和所用測試溶液的體積。蓋緊容器阻止測試液的蒸發。平穩的將容器放入恒溫水浴鍋,(30±2)℃,168h,不要攪動。 4.2.2 一周之後,從測試液中去除樣品,用少量去離子水沖洗,將沖洗液加入測試液中。定量轉移測試液到合適體積的容量瓶中。為了防止溶解鎳再沉澱,加入稀硝酸和去離子水到測試溶液中,使其在定容至刻線後含有約1%的硝酸。 4.3 平行樣 至少做2個相同的樣品。 4.4 空白試驗 重複空白試驗應在測試樣品的同時進行。使用相同的容器和支架,相同的程式除了容器中沒有樣品。使用相同量的測試液,沖洗液和稀硝酸。 5 樣品測試 5.1儀器 5.1.1 AAS-6000型原子吸收光譜儀(天瑞儀器) 5.1.2 ICP-2000型單道掃描式ICP原子發射光譜儀(天瑞儀器) 5.2 工作曲線標準溶液的配製 單位:mg/L 6 結果資料 6.1 鎳的釋放 樣品的鎳釋放,d,表示每微克每立方釐米每星期(ug/cm2/week),方程如下: d=V×(C1-C2)/1000×a 式中: a----測試對象的樣品面積,cm2 V----測試溶液的稀釋體積,mL C1----一周後稀釋的測試液中鎳的濃度,ug/L C2----一周後空白溶液中鎳濃度的平均值,ug/L 6.2 結果的校正 將6.1所得結果乘以0.1,得到校正分析值。 7 結果與討論 7.1 實驗譜圖 7.1.1 AAS 7.1.2 ICP 7.2 方法檢出限 方法檢出限公式:DL=3SD/k 式中:DL----方法檢出限 SD----測量10次樣品空白溶液的強度的標準偏差 k-----標準曲線的斜率 計算結果見下表: 單位:mg/kg